【www.xieat.com - 世界之最】
中华人民共和国国家标准食 品 添 加 剂 GB 5175-85 氢 氧 化 钠
Food additive Sodium hydroxide
本标准适用于苛化法及单纯隔膜电解法制得的氢氧化钠,在食品工业上使用,用做中和、去皮、脱色、脱臭、去毒以及做洗涤剂等。分子式:NaOH 分子量:39.997(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:食品添加剂固体氢氧化钠,主体为白色,有光泽,允许微带颜色。
1.2 食品添加剂固体氢氧化钠应符合表1要求。 表1
指 标 名 称 指 标
苛 化 法 隔 膜 法
氢氧化钠(以NaOH计),％ ≥ 96.0 96.0
碳酸钠(以Na2CO3计),％ ≤ 2.5 1.4
氯化钠(以NaCl计),％ ≤ 1.4 2.8
三氧化二铁(以Fe2O3计),％ ≤ 0.01 0.01
砷(以As计),％ ≤ 0.0005 0.0005
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.003 0.003
1.3 食品添加剂液体氢氧化钠应符合表2要求。 表2
指 标
指 标 名 称 苛 化 法 隔 膜 法
一 级 二 级 一 级 二 级
氢氧化钠(以NaOH计),％ ≥ 45.0 42.0 42.0 30.0
碳酸钠(以Na2CO3计),％ ≤ 1.1 1.5 0.80 0.80
氯化钠(以NaCl计),％ ≤ 0.8 1.0 2.0 5.0
三氧化二铁(以Fe2O3计),％ ≤ 0.02 0.03 0.01 0.01
砷(以As计),％ ≤ 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.0015 0.0015 0.0015 0.0015
溶状试验 符合本标准2.2要求
2 检验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度 的水。 本标准所用仪器设备在没有注明其他要求时,均使用一般实验室仪器。测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 鉴别
2.1.1 本品的水溶液能解离出OH**-,呈强碱性反应。
2.1.2 本品的水溶液显钠离子的鉴别反应。
2.1.2.1 仪器设备 顶端烧制有铂丝的玻璃棒。
2.1.2.2 操作手续 用洁净的铂丝以盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色。
2.2 溶状试验
2.2.1 试剂及溶液 本试验要求用新煮沸并冷却的蒸馏水或相应纯度的水。
2.2.2 测定手续 取50g氢氧化钠,加入新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,移入250ml容量瓶中,冷却后加水稀 释至刻度,摇匀。取此溶液5ml加水20ml,混匀后,该溶液应无色,其浊度应几乎澄明。
2.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
2.3.1 氢氧化钠含量的测定原理 于试样溶液中先加入氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,溶液中的氢氧化钠以酚酞为 指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下: Na2CO3＋BaCl2-→BaCO3↓＋2NaCl NaOH＋HCl-→NaCl＋H2O
2.3.2 碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总 和,再减去氢氧化钠含量,则可得碳酸钠的含量。
2.3.3 仪器设备 磁力搅拌器。
2.3.4 试剂和溶液 本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。
2.3.4.1 氯化钡(GB 652-78):10％(M/V) 溶液。使用前以酚酞(2.3.4.2)为指示剂,用氢氧化钠溶液调至微红色。
2.3.4.2 酚酞(HGB 3039-59):1％(M/V)乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.3.4.3 甲基橙(HGB 3089-59):0.1％(M/V)溶液,按GB 603-77配制。
2.3.4.4 无水碳酸钠基准试剂(GB 1255-77)。
2.3.4.5 盐酸(GB 622-77): 1N标准溶液,按GB 601-77配制。
2.3.4.6 盐酸标准溶液(2.3.4.5)的标定: 称取1.6g于270～300℃灼烧至恒量的无水碳酸钠基准试剂(2.3.4.4),称准至0.0002g, 溶于50ml水中,加2滴甲基橙指示剂(2.3.4.3),用盐酸标准溶液(2.3.4.5)滴定至溶液呈橙 色,加热煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再次出现橙色为终点。同时做空白试验。盐酸 标准溶液(2.3.4.5)的当量浓度(N)按式(1)计算。
m
N＝━━━━━━━━━…………………………………(1)
(V1-V2)×0.05299
式中:m--无水碳酸钠基准试剂质量,g; V1--滴定时盐酸标准溶液的用量,ml; V2--空白试验盐酸标准溶液的用量,ml; 0.05299--每毫克当量碳酸钠的质量,g。
2.3.5 测定手续
2.3.5.1 试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠38±1g或液体氢氧化钠50g,称准至 0.01g,放入400ml烧杯中,用水溶解后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至接近刻度,冷却 到室温后稀释到刻度,摇匀。
2.3.5.2 氢氧化钠含量的测定 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1)注入250ml具塞三角瓶中,加入20ml氯化钡溶液(2.3.4.1), 再加入2～3滴酚酞指示液(2.3.4.2),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)密 闭滴定至溶液呈微红色为终点。
2.3.5.3 碳酸钠含量的测定 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1),注入250ml具塞三角烧瓶中,加入2～3滴甲基橙指示剂 (2.3.4.3),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)密闭滴定至溶液呈橙色为 终点。
2.3.6 结果的表示和计算
2.3.6.1 氢氧化钠(NaOH)百分含量(X1)按式(2)计算。
N×V×0.040
X1＝━━━━━━━━×100
50
m×━━━
1000
N×V
＝80×━━━━…………………………………………(2)
m
式中：N--盐酸标准溶液的当量浓度; m--试样的质量,g; V--滴定时,盐酸标准溶液的用量,ml; 0.040--每毫克当量氢氧化钠的质量,g。
2.3.6.2 碳酸钠(Na2CO3)百分含量(X2)按式(3)计算。
N×(V1－V)×0.05299
X2＝━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
106.0×N×(V1－v)
＝━━━━━━━━━━…………………………(3)
m
式中:N--盐酸标准溶液的当量浓度; V--以酚酞为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,ml; V1--以甲基橙为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,ml; m--试样质量,g; 0.05299--每毫克当量碳酸钠的质量,g。
2.3.7 允许误差 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值: 氢氧化钠(NaOH):0.10％,碳酸钠(Na2CO3):固体试样为0.05％;液体试样为0.03％。测定结果取其平均值。
2.4 氯化钠含量的测定--汞量法
2.4.1 原理 在pH2～3的溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,以二 苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子作用生成紫红色络合物来判断终点。
2.4.2 试剂和溶液
2.4.2.1 硝酸(GB 626-78):1＋1溶液。
2.4.2.2 硝酸(GB 626-78):2N溶液。
2.4.2.3 氢氧化钠(GB 629-81):2N溶液。
2.4.2.4 氯化钠基准试剂(GB 1253-77):0.05N标准溶液。将氯化钠基准试剂在500～600℃下灼烧至恒量,称取2.9～3g(称准至0.0002g),置于烧 杯中,用少量水溶解,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.4.2.5 溴酚蓝(HG 3-1224-79):0.1％(M/V)乙醇溶液。
2.4.2.6 二苯偶氮碳酰肼:0.5％(M/V)乙醇溶液(当变色不灵敏时,此溶液应重新配制)。
2.4.2.7 硝酸汞:0.05N标准溶液
2.4.2.7.1 溶液的制备 称取5.43±0.01g氧化汞(HgO),置于烧杯中,加20ml硝酸(2.4.2.1),及少量水使之溶解 (必要时需过滤),将溶液全部移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。如果用硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,则称取8.56g,置于烧杯中,加8ml硝酸溶液(2.4.2.2),加少量水,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.4.2.7.2 溶液的标定 吸取25ml氯化钠标准溶液(2.4.2.4),置于250ml三角烧瓶中,加40ml水、3滴溴酚蓝指 示剂(2.4.2.5),滴加硝酸溶液(2.4.2.2)至溶液由蓝变为黄色,再过量3滴,加1ml二苯偶氮 碳酰肼指示剂(2.4.2.6),用待标定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水做空白试验。硝酸汞标准溶液(2.4.2.7)的当量浓度按式(4)计算。
m
━━━×25
1000
N＝━━━━━━━━━━
0.05844×(V－V0)
m
＝━━━━━━━━×25………………………………(4)
58.44×(V－V0)
式中: m--氯化钠基准试剂的质量,g; V0--空白试验中硝酸汞标准溶液之用量,ml;V--滴定时硝酸汞标准溶液之用量,ml; 0.05844--每毫克当量氯化钠之质量,g。
2.4.3 测定手续 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1),置于250ml三角瓶中,加入40ml水,缓慢加入硝酸溶液 (2.4.2.1)(测定固体试样时,加6ml;测定液体试样时,加3ml),冷却至室温,加3滴溴酚蓝指示剂(2.4.2.5),则溶液呈蓝色,再小心滴加硝酸溶液(2.4.2.1)至溶液由蓝色变为黄色,滴加氢氧化钠溶液(2.4.2.3),使溶液由黄色变为蓝色,滴加硝酸溶液(2.4.2.2)使溶液由 蓝色变为黄色,再过量3滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.4.2.6)用硝酸汞标准溶液 (2.4.2.7)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水代替试样做空白试验。
2.4.4 结果的表示和计算 氯化钠(NaCl)的百分含量(X3)按式(5)计算。
N×(V－V0)×0.05844
X3＝━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
116.88×N×(V－V0)
＝━━━━━━━━━━………………………………(5)
m
式中: N--硝酸汞标准溶液的当量浓度;V--滴定时,硝酸汞标准溶液之用量,ml;V0--空白试验滴定硝酸汞标准溶液之用量,ml;m--试样质量,g;0.05844--每毫克当量氯化钠之质量,g。
2.4.5 允许误差 平行测定结果之差的绝对值,不超过下列数值。苛化法:0.03％。隔膜法:0.04％。 测定结果取其平均值。
本文来源：http://www.xieat.com/shijie/96467/
推荐访问:
